71777-70-3 4-乙氧基-2-吡啶甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：71777-70-3）

产率：93% 合成条件：for 48 h; Heating / reflux 实验步骤：将4-氯吡啶甲酸（3.0g，19.04mmol）在EtOH（100mL）中的溶液与H 2 SO 4（浓HCl，5mL）混合，并在回流下搅拌48小时。 将反应混合物冷却至室温并用NaOH（1N）中和以调节pH = 8~9。 用二氯甲烷（3×100mL）萃取混合物并浓缩，得到4-乙氧基吡啶甲酸乙酯（3.44g，93％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/16525, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 54 [2] Patent: US2013/281396, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0319-0320 [3] Patent: WO2013/164769, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47

合成路线 2（2. 合成：71777-70-3）

产率：34% 合成条件：at 80℃; for 48 h; 实验步骤：将4-氯吡啶甲腈（5.5g，39.7mmol）的饱和HCl / EtOH溶液（80mL）溶液在80℃下搅拌2天。 减压除去溶剂，加入饱和NaHCO 3水溶液（200mL），水层用DCM（3×200mL）萃取。 将合并的有机萃取物干燥（Na 2 SO 4）并浓缩，得到标题化合物，为白色固体（2.6g，34％）。 1H NMR（400MHz，CDCb）δ8.52（d，J = 5.6Hz，1H），7.63（d，J = 2.4Hz，1H），6.93-6.91（m，1H），4.80-4.43（m ，2H），4.16-4.11（m，2H），1.46-1.41（m，6H）。 LCMS-C：RT 1.35分钟; m / z 196.1 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 111