443-72-1 6-甲氨基嘌呤

危险性质：非危险化学品

生命科学。

生命科学

合成路线 1（1. 合成：443-72-1）

产率：90% 合成条件：at 120℃; for 4 h; Sealed tube 实验步骤：实施例147 1- [4-（6-（甲基氨基）嘌呤-9-基）苯基] -3- [3-（4-甲基哌嗪-1-基甲基）-5-（三氟甲基） - 苯基]脲（表2， 化合物25）步骤A制备甲基 - （9H-嘌呤-6-基）胺[显示图像] [显示图像]在20mL 40％甲胺甲醇溶液和20mL乙醇中，12.5g（79mmol）6 将氯嘌呤溶解并将溶液密封在管中并在管中在120℃下搅拌4小时。 浓缩反应溶液，然后用水研磨并收集在过滤器上，用水洗涤，然后真空干燥，得到10.78g（90％）甲基 - （9H-嘌呤-6-基）胺，为白色固体。 1H-NMR（270MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：2.98（3H，br.s），7.58（1H，br.s），8.06（1H，s），8.19（1H，br.s）， 12.89（1H，br.s）ESI（LC-MS正模式）m / z 150（M + H） 参考文献：

• [1] Patent: EP1724258, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 138

合成路线 2（2. 合成：443-72-1）

产率：34% 合成条件：With sodium hydroxide; acetic anhydride In methanol; ethanol; hydrogen; Petroleum ether 实验步骤：实施例30在甲醇（20ml）中悬浮5％钯碳（200mg），将悬浮液在氢气流中摇动。向该悬浮液中加入4-氨基-6-甲氨基-5-苯基偶氮嘧啶（388mg，1.7mmol）的甲醇（20ml）溶液，将混合物在氢气流中摇动。滤除催化剂，减压浓缩滤液。将残余物溶于乙醇中，并将溶液在减压下浓缩至干。加入石油醚，过滤收集所得晶体。将晶体放入乙酸酐（4ml）和原甲酸乙酯（4ml）的混合溶液中，并在搅拌下回流3小时。将反应混合物在减压下浓缩至干。向残余物中加入2N NaOH（4ml）并将混合物在搅拌下回流1小时。冷却后，通过加入乙酸将混合物调节至pH5，滤出不溶物。减压浓缩滤液，过滤收集得到的粗结晶。用冷水洗涤晶体，用水重结晶，得到6-甲基氨基嘌呤，为无色晶体（85mg，收率34％），m.p。> 300℃。 参考文献：

• [1] Patent: US4423219, 1983, A

合成路线 3（3. 合成：443-72-1）

产率：15% 合成条件：With sodium hydroxide; methylamine In ethanol; water 实验步骤：实施例15通过吸收18.9g制备的溶液。 （0.61摩尔）甲胺加入100毫升。 乙醇，通过显影1.35g制备的催化剂。 含有8重量％镍的阮内镍，100毫升。 乙醇和13.5克。 将（0.1摩尔）腺嘌呤放入高压釜中，并在150℃下进行反应4.5小时。 完成反应后，蒸馏除去乙醇，并加入600ml。 然后加水15克。 加入20重量％的氢氧化钠水溶液。 将所得物在回流下加热以溶解反应产物，并在加热下滤出不溶物质。 冷却后，用硫酸中和滤液以沉淀晶体。 过滤沉淀物，用水洗涤并在70℃下干燥15小时，得到14.2g。 N6-甲基腺嘌呤的纯度为15.5重量％，收率为15％。 参考文献：

• [1] Patent: US4900826, 1990, A