50712-68-0 4-氯-2-甲基苯腈
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：7.5% 合成条件：at 190℃; for 0.33 h; microwave irradiation 实验步骤：将粗制的恶噻唑酮化合物（2.0g，8.8mmol）和2-呋喃腈（16g，170mmol）混合并在190℃下在微波中加热20分钟。 合并10批并在100℃/ 30毫巴下蒸馏Kugelrohr以回收过量的2-呋喃腈（在下一次微波反应中再次使用）。 将残余物在150℃/ 20mbar下进一步蒸馏以除去腈副产物。 将5.5g残余物与另外10次微波反应（4.5g）的残余物合并，并通过柱色谱法纯化。 将得到的4.5g（HPLC纯度为85％）从MeOH（50mL）中重结晶，得到纯的3-（4-氯-2-甲基苯基）-5-（呋喃-2-基）-1,2,4-噻二唑。 为浅棕色固体，3.6g（7.5％收率）。化学式：C13H9ClN2OS; MW：278.7; HPLC-ESMS：t R = 6.36min，m / z 277.0（M + 1）; HPLC纯度：> 95％（220nm）95％（270nm）.1H-NMR（300MHz，CDCl3）：8.06，（dd，J = 7.8,1H），7.62-7.63（m，1H），7.22-7.31（ m，3H），6.61-6.63（m，1H），2.66（s，3H） 参考文献：