6127-17-9 6-氯-2-甲基吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6127-17-9）

产率：77% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：在惰性气氛下，向搅拌的化合物5（2.3g，8.12mmol）的CH 2 Cl 2（40mL）溶液中，在室温下加入TFA（7.5mL）。 将反应混合物搅拌2小时。 通过TLC监测反应进程; 反应完成后，将反应混合物用水（40mL）淬灭并用CH 2 Cl 2（2×50mL）萃取。 将合并的有机萃取物用饱和NaHCO 3溶液（40mL），盐水溶液（40mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到粗物质。 将粗物质用5％EtOAc /己烷重结晶，得到化合物6（1g，77％），为灰白色固体。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）：ö11.02（br s，1H），7.36（d，J = 8.0Hz，1H），7.25（s，1H），6.90（d，J = 8.5Hz，1H） ，6.11（s，1H），2.34（s，3H）; LC-MS：93.5％; （M-H）实测= 164; （柱：X桥C-18,50 x 3.0 mm，3.5 tm）; 转速3.99毫米。 5mM NH 4 OAc：ACN; 0.8 mL / min）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/48301, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00441 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 8, p. 2684 - 2690

合成路线 2（2. 合成：6127-17-9）

产率：27% 合成条件：Stage #1: With triethylsilane; trifluoroacetic acid In 1,2-dichloro-ethane at 65℃; for 0.08 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water; 1,2-dichloro-ethane 实验步骤：在65℃下，将1.60g（8.81mmol）（6-氯-1H-吲哚-2-基） - 甲醇在5ml 1,2-二氯乙烷中的溶液加入到80.0ml三氟乙酸和32.0ml三乙基硅烷的混合物中。 5分钟后，将反应混合物冷却至室温并用水淬灭。 通过加入氢氧化钠水溶液（32％）将pH调节至14。 用叔丁基甲基醚（3×200ml）萃取水层。 将合并的有机层用硫酸钠干燥并真空浓缩。 通过快速色谱法（氨丙基改性的硅胶，正庚烷/乙酸乙酯）纯化残余物，得到标题化合物（0.39g; 27％），为白色固体。 MS m / e（百分比）：164（M-H +，100）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/27173, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 112 [2] Patent: US2008/161315, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [3] Patent: US2007/27163, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 22