400744-83-4 3'-甲基-[1,1'-联苯]-4-甲醛
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安全说明
Hazard Note:Irritant 海关编码:2912290090
用途与制备
作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
产率：85% 合成条件：Stage #1: With iodine; potassium carbonate In acetonitrile at 80℃; for 8 h; Inert atmosphere; Schlenk technique; Sealed tube Stage #2: With palladium diacetate In acetonitrile at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere; Schlenk technique; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：将芳基硼酸1（0.5mmol）和K 2 CO 3（1mmol，138.0mg）加入装有非磁性搅拌棒的20mL Schlenk管中。 将管抽空两次并用N2回填。 在室温下将MeCN（2mL）和I 2（0.75mmol，191mg）加入管中。 在N 2气流下，将管密封并置于80℃的预热油浴中8-12小时。 将所得溶液冷却至室温，加入丙烯酸硼酸1'（0.75mmol）和Pd（OAc）2（0.025mmol，5.6mg），并将混合物在80℃下搅拌12-16h。 将所得溶液冷却至室温。 加入H 2 O（10mL）。 用EtOAc（3×5mL）萃取水层。 将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并通过旋转蒸发浓缩，并通过硅胶上的柱色谱法纯化残余物，得到所需产物3a-v。 提供了三个代表性实例的数据 参考文献：
产率：71.3% 合成条件：With bis-triphenylphosphine-palladium(II) chloride; potassium carbonate In water; acetonitrile at 20℃; 实验步骤：在100mL中加入3-碘甲苯（0.87g，4mmol），4-甲酰基苯基硼酸（0.72g，4.8mmol），K 2 CO 3（2.0g，14.4mmol）和[P（Ph）3] 2 PdCl 2（85mg，0.121mmol） 单颈圆底烧瓶，加入10:10 mL水 - 乙腈。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。并通过薄层色谱（TLC）监测反应。 反应完成后，过滤反应混合物。 将滤液用EtOAc（15mL×3）萃取。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩;粗产物通过硅胶柱色谱纯化，得到目标产物，产率高达71.3％。 参考文献：