426219-35-4 6-溴-N-甲基-2-萘甲酰胺
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用途与制备
主要用于医药领域，作为生物活性分子的合成中间体或关键原料（如WO2012/173280等专利中涉及的药物研发）。
医药
产率：89% 合成条件：Stage #1: With thionyl chloride; N,N-dimethyl-formamide In toluene at 45 - 50℃; for 1 h; Stage #2: With triethylamine In methanol; toluene at 10 - 25℃; for 1 h; 实验步骤：参考实施例76-将溴-2-萘甲酸（10.1g，40.1mmol）和N，N-二甲基甲酰胺（4.75g，65.0mmol）加入到甲苯（80mL）中。在45至50℃下向反应混合物中滴加亚硫酰氯（5.7g，48.2mmol），搅拌混合物1小时，并冷却至室温。将反应混合物在10至25℃下滴加到通过将三乙胺（11.4g，112.4mmol）和40％甲胺甲醇溶液（8.1g，104.4mmol）加入到甲苯（80mL）中制备的溶液中，并搅拌混合物在室温下保持1小时。向反应混合物中滴加水（50mL），并将混合物在室温下搅拌。过滤收集晶体，用甲醇/水（2：8）的混合溶剂（25mL）洗涤，得到湿晶体。将湿晶体的总量加入到N，N-二甲基乙酰胺（70mL）中，并在加热至60℃下溶解。将反应混合物冷却至室温，并向其中滴加水（140mL）。过滤收集晶体，用水（80mL）洗涤，得到湿晶体。在室温下搅拌下将湿晶体的总量悬浮在乙酸乙酯 - （25mL）中。过滤收集晶体，并用乙酸乙酯（5mL）洗涤。将得到的湿晶体减压干燥，得到6-溴-N-甲基-2-萘甲酰胺（9.4g，35.6mmol）。产率89％.3 / 4 NMR（500MHz，DMSO-d6）δ2.84（d，J = 4.4Hz，3H），7.71（dd，J = 8.8,2.2Hz，1H），7.93-8.03（m，3H） ，8.28（d，J = 1.9 Hz，1H），8.44（s，1H），8.62（d，J = 4.1 Hz，1H）; HRMS（ESI）m / z计算值C 12 H 11 N 10 [M + H] +：264.0024，实测值：264.0019;实测值：264.0019。。计算值C 12 H 10 NOBr：C，54.57; H，3.82; N，5.30; Br，30.25。实测值：C，54.56; H，3.70; N，5.34; Br，30.23。 参考文献：