65515-28-8 2,6-二氯烟酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，用氟化钾制成的无水亲核氟盐与芳基转移试剂实现以氟化物代替氯化物。
医药; 农药
产率：100% 合成条件：Heating / reflux 实验步骤：向2,6-二氯烟酸（5.0g，26mmol）的MeOH（100mL）溶液中加入SOCl 2（0.1mL）。 将反应混合物加热至回流过夜。 蒸发除去溶剂。 将残余物溶于乙酸乙酯中，用饱和NaHCO3和盐水洗涤; 用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到2,6-二氯烟酸甲酯（5.37g，100％）; 1HNMR：（300MHz，CDCl 3）δ8.13（d，J = 8.1Hz，1H），7.33（d，J = 8.1Hz，1H），3.94（s，3H）。 参考文献：
产率：87% 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 20℃; for 16 h; 实验步骤：[实施例23] 2,6-二氯 - 烟酸甲酯的合成向2,6-二氯 - 烟酸（4.7g，22mmol）和丙酮（22ml）的混合物中加入碳酸钾（4.6g，33mmol） 在室温下依次加入二甲基硫酸盐（2.4ml，24mmol），将得到的反应混合物在室温下搅拌16小时。 通过过滤除去杂质，并在减压下从滤液中蒸发溶剂。 向所得残余物中加入二氯甲烷，然后用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。 使用无水硫酸钠干燥所获得的有机层，并在减压下蒸发溶剂。 将获得的残余物用硅胶柱色谱（庚烷：乙酸乙酯= 10：1至1：1）纯化，由此得到标题化合物（4.0g，87％）。 1H-NMR谱（CDCl3）δ（ppm）：3.96（3H，s），7.36（1H，d，J = 8.0Hz），8.16（1H，d，J = 8.0Hz） 参考文献：
产率：93% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：一个。 将草酰氯（11.1mL）加入到2,6-二氯烟酸（8g）在DCM（300mL）和DMF（0.2mL）的混合物中的溶液中。 搅拌2小时后，将混合物减压浓缩，得到残余物，将其用MeOH（300mL）在0℃处理。 将混合物在室温下搅拌，然后在减压下浓缩，得到残余物，将其用水和EA稀释，用饱和碳酸氢钠水溶液中和，并用EA萃取三次。 合并有机层，用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到2,6-二氯烟酸甲酯（8g，93％）。 1 H NMR（400MHz，氯仿-d）：3.96（s，3H），7.36（d，J = 8.2Hz，1H），8.16（d，J = 8.0Hz，1H）。 参考文献：