137520-99-1 2,6-二氯-3-甲基异烟酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：137520-99-1）

产率：26% 合成条件：at 80℃; for 23 h; 实验步骤：在氮气下搅拌3,5-二氯-6-甲基 - [1,4]恶嗪-2-酮（45.5g，253mmol）和丙炔酸乙酯（74.4g，758mmol）在甲苯（135mL）中的混合物在80℃下保持23小时。然后将反应冷却至室温，通过旋转蒸发除去溶剂。将残余物用己烷（400mL）处理，从含有不需要的杂质的深红色残余物中倾析出稍微混浊的溶液。通过旋转蒸发除去己烷。然后将原油冷却至0℃，并偶尔涡旋烧瓶直至原油固化。然后用少量戊烷洗涤固体。再次过滤冷却的滤液，导致除去另外的黄色固体，这是不希望的区域异构体（16g）。然后通过旋转蒸发将滤液浓缩至干燥并通过硅胶色谱法（9：1庚烷/二氯甲烷）纯化，得到澄清液体，其在静置时固化（15.4g，65.8mmol，26％）。 MS（ESI）m / z 234.16（M + 1）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm7.55（s，1H），4.39（q，J = 7.07Hz，2H），2.53（s，3H），1.39（t，J = 7.14Hz，3H） ）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/150230, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 80