甲硫基乙酸乙酯作为食品用香料,具有水果香气,极微溶于水,溶于醇类和油类。FEMA(mg/kg)使用限量:焙烤制品、肉制品、汤品,0.1~0.5;饮料(无醇、含醇)、糖果、糖霜、冷饮、凝胶与布丁、调味汁,0.1~0.2;调味香料20。用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量。
食品用香料
路线1:酸催化酯化法
- 步骤: 在室温下依次将甲苯(30ml)、乙醇(2.39g,169.59mmol)和甲硫基乙酸(15g,141.32mmol)加入到100ml烧瓶中,然后加入对甲苯磺酸一水合物(4.03g,21.20mmol)。将溶液温和加热并进行回流脱水3至5小时。回流脱水后,将溶液冷却至室温附近,在室温下加入三乙胺(2.86g,28.26mmol),搅拌后加入硅胶。搅拌一会儿后,滤出硅胶。在真空蒸馏中除去滤液的溶剂后,在蒸馏中分离出硫代甲基乙酸乙酯(14.81g,78%)。
- 条件: 20℃;回流;5小时;
- 收率: 78%
- 参考文献: Patent: US2010/324314, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16;Combinatorial Chemistry and High Throughput Screening, 2011, vol. 14, # 2, p. 132 - 137
路线2:相转移催化法
- 步骤: 向S-甲基α-氯硫代乙酸酯(1.5g,12mmol)、碳酸钾(3.3g,24mmol)、硫酸氢四丁基铵(0.41g,1.2mmol)和10mL二氯甲烷的混合物中,在冰/乙醇外浴中加入1.0mL甲硫醇(17mmol)。将反应混合物搅拌30分钟,温热至0℃并在该温度下进一步搅拌3小时。过滤所得混合物,滤液用二氯甲烷(50mL)稀释并用水洗涤。有机相用无水硫酸镁干燥,减压除去溶剂后,得到的油状物(1.2g)在93-94℃/ 9mmHg下蒸馏(Lit. [15] bp 85-86C / 15 mmHg),得到1.0g(61%)无色液体。
- 条件: 0℃;3.5小时;冷却(乙醇-干冰);
- 收率: 81%
- 参考文献: Journal of Sulfur Chemistry, 2014, vol. 35, # 3, p. 248 - 260