331765-71-0 3,5-二氟-2-硝基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：331765-71-0）

产率：91% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 1 h; Stage #2: at 20 - 45℃; 实验步骤：步骤1：将3,5-二氟苯甲酸（80g，506mmol）和硫酸（250ml）在室温下搅拌1小时。 然后加入硝酸（90ml），用水浴保持内部温度低于45℃。 将混合物在室温下放置过夜。 将反应物缓慢倒入冰中，过滤所得固体，用冷水洗涤，得到化合物273，为白色固体（93.0g，91％收率）。 将该物质不经进一步纯化用于下一步。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.01（ddd，J = 10.9,8.5,2.8Hz，1H），7.71（dt，J = 8.4,2.2Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/132376, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 234 [2] Patent: EP1214299, 2004, B1. Location in patent: Page 18 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 7, p. 2733 - 2743