946126-95-0 2-氟-3-硝基苄醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：946126-95-0）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With diisobutylaluminium hydride In toluene at -78 - 0℃; for 1 h; Stage #2: With water; rochelle salt In methanol; toluene at -78 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：化合物2c-1：（2-氟-3-硝基苯基）甲醇; [显示图像] [显示图像]在-78℃下将DIBAL（115.7mL，1.0M甲苯溶液）加入到2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯（化合物2b-1）的溶液中（9.22g，46.3） 在甲苯（92mL）中的反应混合物，在-78℃下搅拌30分钟，在0℃下搅拌30分钟。 将所得反应溶液再次冷却至-78℃，并向其中加入甲醇，饱和罗谢尔盐水溶液和乙酸乙酯。 然后将反应混合物在室温下搅拌1小时，并用乙酸乙酯萃取三次。 用饱和盐水洗涤有机层并用硫酸镁干燥。 然后通过真空浓缩得到标题化合物（7.52g，95％），为棕色油状物。 1H NMR（CDCl3）δ（ppm）：7.95（m，1H），7.84（t，1H），7.31（t，1H），4.87（s，2H）。 HPLC Rt = 7.52分钟。 HPLC条件与化合物3a-1的制备实施例相同。 参考文献：

• [1] Patent: EP1982982, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 198 [2] Patent: EP2172198, 2010, A1 [3] Patent: KR101511396, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 2895-2899