42726-73-8 丙二酸甲酯叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：42726-73-8）

产率：91% 合成条件：at 20℃; for 48 h; 实验步骤：向装有搅拌棒的200mL圆底烧瓶中加入化合物6（3.0g，18.7mmol）和甲醇（70mL）。 向该溶液中加入氯化铪（IV）四氢呋喃络合物（1：2）（88mg，0.19mmol）。 将反应在室温下搅拌2天。 向反应混合物中加入盐水并用CH 2 Cl 2（3x）萃取，经MgSO 4干燥，并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法（己烷/ AcOEt = 50:50）纯化剩余的残余物，得到期望的产物7（3.0g，91％），为无色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ3.74（s，3H），3.30（s，2H），1.47（s，9H）; 13C NMR（100MHz，CDCl3）δ167.5,165.8,82.1,52.3,42.7,27.9; HR-FAB MS计算值C 8 H 15 O 4 [M + H] + 175.0883，实测值175.0875。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Asymmetry, 2015, vol. 26, # 4, p. 214 - 218