20986-40-7 5-溴烟酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：20986-40-7）

产率：99% 合成条件：Stage #1: Reflux Stage #2: for 2 h; Reflux Stage #3: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water 实验步骤：将5-溴烟酸（2.66g，13.1mmol）过量的亚硫酰氯（6mL，82.3mmol）置于回流条件下并搅拌过夜。将反应混合物冷却至室温，置于冰浴中，并在搅拌下分批向混合物中加入过量的乙醇（7mL）。将反应混合物恢复至回流条件并搅拌2小时。然后将溶液冷却至室温，真空除去溶剂，再溶于二氯甲烷中，得到悬浮液。 10？搅拌下加入NaHCO 3，得到pH = 8.除去二氯甲烷层，水层再用二氯甲烷萃取2次。合并有机部分，用水反萃取，用盐水萃取，用Na 2 SO 4干燥。过滤后，真空除去溶剂，无需进一步纯化即可使用（2.99g，收率99％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）？ ppm 9.04（d，1H），8.75（d，1H），8.34（dd，1H），4.35（d，3H），1.34Ct，2H）。 参考文献：

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