18424-96-9 4-甲基-2-吗啉酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将羧酸酰胺（20毫摩尔）在二氯甲烷（10毫升）中的溶液与三乙基氧鎓四氟硼酸盐（4.18克，22毫摩尔）混合，室温搅拌（A）过夜或（B）3小时；反应在氩气下40℃水浴中进行；反应完成后真空浓缩，残余物溶于20ml无水乙醇；将溶液转移至冰浴冷却的高压釜，加入催化剂（1mol%）和10ml 2M甲醇钠的乙醇溶液，氩气冲洗后注入40巴氢气，25℃搅拌至氢气吸收停止（1-12小时）；反应液经硅藻土过滤，滤液与11ml 2N盐酸混合，乙醚洗涤；水相用14ml 2N NaOH碱化，乙醚萃取胺，合并有机相用K2CO3干燥，真空除溶剂得产物。
• 条件: 产率98%；溶剂：二氯甲烷、无水乙醇；催化剂：Lindlar's catalyst；反应温度：20℃（混合）、40℃（水浴）、25℃（氢化）；压力：40巴氢气；参考文献：US2016/272571, 2016, A1。

路线2：

• 步骤: 在100mL Schlenk烧瓶中加入70mg 5.4wt% Au/CeO2催化剂、0.45毫升超纯水、2.66毫升1,4-二恶烷、1.21毫升N-甲基吡咯烷（0.488毫摩尔）在1,4-二恶烷中的储备溶液、0.67毫升十二烷（内标）储备液（120mM）；反应液用氧气吹扫1分钟后密封；80℃油浴搅拌反应，金原子对底物摩尔比1:25；反应后进行GC分析。
• 条件: 产率72%；催化剂：5.4 wt% Au/CeO2；溶剂：1,4-二恶烷、水；反应温度：100℃；时间：10小时；技术：Schlenk technique；参考文献：Catalysis Letters, 2016, vol. 146, #11, p.2278-2291。