19181-54-5 8-甲基-4-喹唑酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（Irritant），海关编码为2933998090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：2-氨基-3-甲基苯甲酸（100g，0.66mol），乙酸甲脒（206g，1.98mol），甲酰胺（26mL，0.6600mol）
• 步骤：将原料在2L圆底烧瓶中混合，配备机械搅拌器；160℃加热反应16小时，LCMS监控反应完成；冷却至室温，用2N NaOH溶液（300mL）稀释，室温搅拌15分钟后用1.5N HCl中和；过滤收集固体，冰水洗涤，真空干燥
• 条件：160℃，16小时
• 收率：86%
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/96194, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29；[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 50, p. 264 - 273；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 6, p. 2794 - 2809；[4] Chemische Berichte, 1905, vol. 38, p. 3555；[5] Journal of Organic Chemistry, 1952, vol. 17, p. 149,153；[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1996, vol. 4, # 8, p. 1203 - 1207；[7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 63, p. 662 - 669；[8] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 5, p. 2584 - 2595；[9] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2014, vol. 62, # 36, p. 8928 - 8934；[10] Biochemistry, 2017, vol. 56, # 49, p. 6491 - 6502

路线2：

• 原料：2-氨基-3-甲基苯甲酸（125g，0.820mol），乙酸甲脒（257g，2.46mol），甲酰胺（32.5mL，0.8200mol）
• 步骤：将原料在2L圆底烧瓶中混合，配备机械搅拌器；180℃加热反应3小时，LCMS监控反应完成；冷却至室温，用2N NaOH溶液（300mL）稀释，室温搅拌15分钟后用1.5N HCl中和；过滤收集固体，冰水洗涤，真空干燥
• 条件：180℃，3小时
• 收率：94%
• 参考文献：[1] Patent: WO2017/106607, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00223