215950-19-9 N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-甲酰胺

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933998090

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 步骤: 在加热条件下，将1-甲基哌啶-4-甲酸（5.5 g，38.4 mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（100 mL）中；依次加入N,N-二异丙基乙胺（8.0 mL，46.1 mmol）、1-羟基苯并三唑（5.2 g，38.4 mmol）和N,O-二甲基羟胺盐酸盐（4.1 g，42.2 mmol），搅拌5分钟；加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐（7.4 g，38.4 mmol），室温搅拌63小时；减压蒸馏除去溶剂，残余物溶于水，用5 N氢氧化钠溶液碱化至pH 9，水相用二氯甲烷萃取，饱和氯化钠洗涤后用氯仿/异丙醇（3:1）萃取，合并有机相干燥浓缩，经快速柱色谱（硅胶，二氯甲烷:甲醇:氢氧化铵=100:10:1）纯化得产物。
• 条件: 反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，温度为室温（63小时），后处理用氢氧化钠碱化、多步萃取及柱色谱纯化。
• 收率: 80%。
• 参考文献: Patent: US6777428, 2004, B1（Page column 24-25）。