2749-59-9 1,3-二甲基-5-吡唑酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性，已列入TSCA，海关编码2933199090。

用于制造新型杀螨剂唑螨酯和除草剂吡唑特的合成，作为农药中间体。

农药

路线1：

• 步骤: 在0℃下，向3-氧代己酸乙酯（11.06g，84.99mmol）的无水乙醇（100mL）溶液中缓慢加入甲基肼（4.47mL，84.99mmol）；反应体系自然升温至室温，持续搅拌3.5小时；随后加热至60℃，继续反应10小时，并保持回流状态2.5小时；反应完成后，使用旋转蒸发仪将混合物浓缩至干，得到中间体4（粘稠的粉红色固体，9.52g，收率100%）。
• 条件: 0-60℃；16小时；惰性气氛
• 收率: 100%
• 中间体表征: 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：5.06（s，1H），3.85（bs，1H），3.32（s，3H），1.94（s，3H）；MS（ESI）：m/z计算值（C15H9N2O）为113.1，实测值为113.2（[M+H]+）
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, #13, p. 3307-3312；[2] Patent: WO2016/205460, 2016, A1；[3] Patent: WO2016/7905, 2016, A1；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, #23, p. 5815-5818

路线2：

• 步骤: 在100mL四瓶中，加入4.2g双烯酮，搅拌下滴加10.45g 28%氨水，保持温度10℃反应0.5小时；反应完成后加热至50℃，加入5.86g 40%甲基肼水溶液反应2.5小时；反应完成后逐滴加入浓盐酸调节pH=4，搅拌1.5小时，TLC检测终点（V石油醚：乙酸乙酯=3:2）；冷却至25℃，过滤，用甲醇洗涤，得到1,3-二甲基-5-吡唑啉酮结晶粉末（产率98.5%，纯度98.7%）。
• 条件: Stage #1: 10℃，0.5小时；Stage #2: 50℃，2.5小时；Stage #3: 盐酸水溶液，1.5小时
• 收率: 98.5%
• 参考文献: [1] Patent: CN107652237, 2018, A