1448-87-9 2-氯喹喔啉

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，WGK Germany 3，危险等级IRRITANT，海关编码29339900，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3；信号词Warning，危险性防范说明P301+P312+P330、P305+P351+P338，危险性描述H302、H315、H319、H335，危险标志GHS07。

2-氯喹喔啉是医药和农药的重要中间体，用于相关化学合成反应。

医药; 农药

路线1：三氯氧磷（POCl₃）直接氯化法

• 原料：2-羟基喹喔啉（1448-87-9）
• 步骤：将2-羟基喹喔啉溶于纯POCl₃（2.3当量）中，在回流条件下反应1小时，通过硅胶垫快速过滤粗反应混合物得到产物。
• 条件：以甲苯为溶剂，回流1小时；或在二氯甲烷中，0-25℃（惰性气氛），加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和POCl₃反应。
• 收率：93%（路线1）；81%（路线2）；63%（路线3）；100克规模下产率98-99%（103-105克产物）。
• 参考文献：US2017/143706、Helvetica Chimica Acta、Heterocycles等多篇文献。 路线2：苯基膦酰二氯（PCl₃衍生物）氯化法
• 原料：2-羟基喹喔啉 b- 步骤：将2-羟基喹喔啉溶于苯基膦酰二氯（PCl₃衍生物）中，在氮气条件下110℃回流12小时，冷却后倒入冰水中，沉淀、过滤、洗涤、干燥得到产物。
• 条件：110℃回流12小时，氮气保护。
• 收率：81%。
• 参考文献：Molecules、ChemMedChem、CN103787992等多篇文献。 路线3：三溴氧磷（POBr₃）与DMF氯化法
• 原料：2-羟基喹喔啉（N-氧化物）
• 步骤：在无水二氯甲烷（0.1M）中，向2-羟基喹喔啉N-氧化物溶液中加入POBr₃（3.00当量）和DMF（1.50当量），0-25℃反应，用饱和碳酸钠水溶液调节pH至7-8，萃取后经柱色谱纯化。
• 条件：0-25℃，惰性气氛（氩气），二氯甲烷溶剂。
• 收率：63%。
• 参考文献：Tetrahedron、Journal of the Chemical Society等文献。