化学合成;作为医药中间体和有机合成中间体,用于实验室研发和化工生产过程;制备过程中需使用6-溴-2-羟基喹喔啉、四正丁基氯化铵、五氧化二磷、甲苯等试剂,经加热反应、洗涤、干燥、柱色谱提纯得到目标产物。
医药中间体; 有机合成中间体
路线1:
- 步骤:将6-溴-2-喹喔啉醇(631mg)溶于POCl₃(6.3mL)中,回流2小时后倒入冰中,用NH₄OH中和至pH 7,过滤收集固体,水洗并真空干燥。
- 条件:回流2小时;
- 产率:92%;
- 参考文献:US2015/368278(2015)、US2012/230951(2012)。
路线2:
- 步骤:向含三氯氧化磷(3.4ml,36.5mmol)的烧瓶中加入6-溴-2-喹喔啉醇(255mg,1.1mmol),60℃加热过夜,冷却后倒入冰中,过滤收集固体。
- 条件:60℃加热过夜;
- 产率:87%;
- 参考文献:ChemMedChem(2014)、WO2009/39134(2009)等。
路线3(制备方法):
- 步骤:三口瓶中加入6-溴-2-羟基喹喔啉、四正丁基氯化铵、五氧化二磷,加甲苯溶解,升温至90℃反应4小时,冷却后分两层,合并上层液及甲苯洗涤液,饱和碳酸氢钠洗涤3次,干燥、旋蒸、柱色谱提纯(石油醚-乙酸乙酯=5:1)。
- 条件:90℃反应4小时;
- 参考文献:无明确文献编号。