6-溴喹喔啉-2(1H)-酮为喹啉类衍生物,可用作医药中间体,用于化学合成。
医药
路线1:
- 步骤: 向氢氧化钠水溶液中加入部分A产物,65℃搅拌1小时;冷却后加水稀释,加入硼氢化钠,室温搅拌1.5小时;加冰后滴加盐酸至酸性,过滤、洗涤、干燥得产物。
- 条件: 氢氧化钠水溶液,65℃反应1h;室温反应1.5h;盐酸调节酸性。
- 收率: 86%
- 参考文献: [1] Patent: WO2009/39134, 2009, A1. [2] Heterocycles, 1985, vol.23, #1, p.143-151
路线2:
- 步骤: 0℃下将化合物38在10%NaOH水溶液中悬浮液缓慢加入25%H₂O₂;0℃搅拌1h,室温搅拌2h至澄清,80℃搅拌0.5h;冷却后加AcOH调pH7,过滤、干燥得产物。
- 条件: 10%NaOH水溶液,25%H₂O₂,0-80℃反应3.5h。
- 收率: 70%
- 参考文献: [1] Patent: WO2016/199943, 2016, A1. [2] 1HNMR数据
路线3:
- 步骤: 喹喔啉-2(1H)-酮与硫酸银溶解于硫酸,20℃加入溴,搅拌24h;用四氯化碳稀释,50℃加热;过滤后倒入冰水搅拌30分钟,过滤、干燥得产物。
- 条件: 硫酸银,溴,四氯化碳,20-50℃反应24h。
- 收率: 40%
- 参考文献: [1] ChemMedChem, 2014, vol.9, #7, p.1378-1386 [2] Patent: WO2010/136755, 2010, A1 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol.24, #1, p.93-101 [4] Patent: US2007/173508, 2007, A1 [5] Patent: WO2011/4276, 2011, A1