7-氨基苯并[D]噁唑并-2(3H)-酮为羧酸酯类有机物,主要用作医药中间体。
医药
路线1:
- 原料:7-硝基苯并[d]恶唑-2(3H)-酮(如81282-60-2)
- 步骤:将原料溶于4:1 MeOH/DMF混合溶剂(50ml),加入10% Pd/C催化剂(500mg),60psi氢气压力下氢化过夜,TLC监测(展开剂乙酸乙酯:石油醚=3:7),反应液经硅藻土过滤、真空蒸发,乙醚结晶得产物。
- 条件:With hydrogen; In methanol; N,N-dimethyl-formamide; Pd 10% (500mg); 60psi; 过夜
- 收率:99%
- 参考文献:EP2377850等
路线2:
- 原料:7-硝基-3H-苯并恶唑-2-酮(如81282-60-2)
- 步骤:将原料溶于5ml乙醇,加入10%钯/碳(0.03g),氢气氛下20℃搅拌2小时,过滤浓缩得产物。
- 条件:With palladium 10% on activated carbon; hydrogen; In ethanol; 20℃; 2h
- 收率:99%
- 参考文献:US2014/309208等
路线3:
- 原料:7-硝基苯并[d]恶唑-2(3H)-酮(14.4g,80mmol)
- 步骤:在Berghof反应器中,原料溶于125mL乙醇,加入10% Pd/C(0.5g),8巴H₂、65℃、惰性气氛下反应至H₂吸收停止,过滤浓缩得产物。
- 条件:With palladium 10% on activated carbon; hydrogen; In ethanol; 65℃; Inert atmosphere
- 收率:92%
- 参考文献:WO2015/69110