108847-20-7 二苯并噻吩-4-硼酸
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品,WGK Germany:3,危险等级:IRRITANT,海关编码:29333990,存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
二苯并噻吩-4-硼酸用作医药、有机、OLED的中间体,用于化学合成。
医药; 有机; OLED
路线1:以4-溴二苯并噻吩和硼酸三甲酯为原料,将原料溶于无水THF,-78℃滴加2.5M n-BuLi己烷溶液,升温至0℃搅拌1h;再降至-78℃滴加硼酸三甲酯,室温搅拌12h。反应液倒入2N HCl水溶液,乙醚萃取,无水MgSO₄干燥,柱色谱分离,收率82%。参考文献:[1] KR101497123, 2015, B1;[2] RSC Advances, 2015, 88, 72009-72018;[3] Journal of Fluorescence, 2017, 27, 2, 451-461。 路线2:二苯并噻吩溶于无水THF,-78℃滴加2.5M n-BuLi己烷溶液,搅拌1h;再降至-78℃滴加硼酸三异丙酯THF溶液,室温搅拌12h。反应液加1N HCl水溶液,乙醚萃取,无水MgSO₄干燥,柱色谱分离,收率71%。参考文献:[1] US2013/69049, 2013, A1;[2] KR101604642, 2016, B1;[3] US10020452, 2018, B2。 路线3:Sub 6-1-1(5.4g,20mmol)溶于无水乙醚,-78℃滴加2.5M n-BuLi己烷溶液(1.4g,22mmol),搅拌0.5h;再降至-78℃滴加硼酸三异丙酯(5.6g,30mmol),室温搅拌后加水,加2N HCl,MgSO₄干燥,硅胶柱萃取,乙酸乙酯重结晶,收率73%。参考文献:[1] KR2016/10878, 2016, A;[2] KR2015/137400, 2015, A;[3] CN107652224, 2018, A。