1204298-65-6 5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933199090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将2-(二氟乙酰基)-3-乙氧基丙烯酸乙酯在乙醇溶液中逐滴加入-15℃至-5℃的甲基肼乙醇溶液，搅拌16小时；加入氢氧化钠和水，50℃搅拌7小时；冷却后减压浓缩，水相用盐酸调pH至2，抽滤干燥，粗产物经异丙醇重结晶得产物。
• 条件：Stage #1: -15 - -5℃，19.50小时；Stage #2: 50℃，7小时；盐酸调节pH至2。
• 收率：67.1%。
• 参考文献：Patent: WO2005/3077, 2005, A1, Page 13。

路线2：

• 步骤：将3-(二氯甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸甲酯加入高压反应釜，加热至125-155℃，加入1,3-二甲基-2-咪唑烷酮和三乙胺，通入HF反应；反应后冷却，加入二甲苯和水，滴加氢氧化钠水溶液，分离水相后用盐酸酸化至pH=1.0，冷却过滤干燥得产物。
• 条件：125-155℃，高压釜反应，7-12小时。
• 收率：90.1%（或84.5%）。
• 参考文献：Patent: CN106467492, 2017, A, Paragraph 0185-0214, 00258, 0259-0263。