3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5,5-二氧化物主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 原料:2-(N-甲基-N-苯基-胺磺酰基)-4-氯-苯甲酸(32.6g,0.1mol)
- 试剂:亚硫酰氯(17.8g,0.15mol)、四氯化钛(28.4g,0.15mol)、二氯甲烷(326g)、甲醇(32.6g)
- 步骤:将原料加入二氯甲烷中,加入亚硫酰氯,40-44℃加热回流反应4小时;冷却后加入四氯化钛,40-44℃加热回流反应3小时;反应液水解分层,有机层用二氯甲烷萃取,合并后浓缩,加入甲醇精制、过滤、干燥得产物
- 条件:40-44℃,反应4小时(第一步);40-44℃,反应3小时(第二步)
- 收率:94.9%
- 纯度:液相纯度>99.6%
- 参考文献:Patent: CN105503774, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0017
路线2:
- 原料:中间体B(339KG)
- 试剂:浓硫酸(780KG)、冰水(1000KG)、甲醇(1400KG)
- 步骤:中间体B加入浓硫酸,加热至40-65℃反应5小时;反应液转移至冰水中,冷却结晶3小时,离心得湿固体;固体加入甲醇溶解,冷却结晶6小时,离心干燥得产物
- 条件:40-65℃,反应5小时(第一步);20℃以下转移至冰水,8℃结晶3小时;6℃结晶6小时
- 收率:96.4%
- 纯度:HPLC: 98.8%(第一步);HPLC: 99.9%(成品)
- 备注:大规模生产;绿色化学
- 参考文献:Patent: CN104031005, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0036-0040