63149-33-7 8-羟基久洛尼定-9-甲醛

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，TSCA listed，危险等级:IRRITANT，海关编码:29339900，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成。

化学合成

合成方法：以1,2,3,5,6,7-六氢吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-8-醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料，在4℃条件下，向装有10 mL DMF的烧瓶中缓慢滴加氯氧化磷（2.7 mL，4.4 g，29 mmol），滴加过程持续15分钟；随后，在10分钟内向上述混合物中滴加8-羟基-1,2,3,5,6,7-六氢吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-8-醇（5.15 g，26.9 mmol）的DMF（5 mL）溶液；滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌30分钟，然后升温至100℃继续搅拌30分钟；反应完成后，将混合物冷却至室温，并向搅拌中的深色溶液中加入30 mL水；将含水混合物搅拌1.5小时，直至蓝绿色沉淀形成；通过过滤分离沉淀，用水洗涤并干燥；粗产物采用硅胶柱色谱法进行纯化，洗脱剂为甲苯/乙酸乙酯（体积比2:1）。收率：94%。熔点：205℃（文献值73-74℃）。参考文献：[1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 69, p. 9947 - 9950；[2] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 16, p. 4708 - 4709；[3] Journal of Fluorescence, 2015, vol. 25, # 6, p. 1615 - 1628；[4] Organic Preparations and Procedures International, 2001, vol. 33, # 6, p. 603 - 613；[5] Journal of Organic Chemistry, 1987, vol. 52, # 8, p. 1465 - 1468