13472-60-1 2-甲氧基-3,5-二溴吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811，WGK Germany 1，Hazard Note Harmful，危险等级IRRITANT，海关编码2933399990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），毒性化合物或引起慢性影响的化合物，危险性类别急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1；危险性描述H302（吞咽有害）、H318（造成严重眼损伤）；危险性防范说明P280（戴防护手套/防护服/护目镜/面罩）、P305+P351+P338（眼睛接触后立即用大量水冲洗并就医）；危险标志GHS05（腐蚀性）、GHS07（健康危害），信号词Danger。

主要用于化学合成。

化学合成

路线1：以5-溴-2-甲氧基吡啶为原料合成

• 步骤: 将溴（17.8 g，111 mmol）缓慢加入含有5-溴-2-甲氧基吡啶（12.0 g，63.8 mmol）、乙酸钠（5.23 g，63.8 mmol）和乙酸（65 mL）的混合溶液中；反应混合物在80℃下搅拌4小时，随后在室温下继续搅拌12小时；反应完成后，将混合物用乙醚稀释，依次用水、饱和碳酸氢钠溶液和盐水洗涤；分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩；粗产物通过柱色谱法纯化，洗脱剂为1-5%乙酸乙酯的石油醚溶液，最终得到10.6 g目标产物。
• 收率: 10.6 g
• 表征数据: 1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）化学位移为8.20-8.40（m，2H）和3.92（s，3H）
• 参考文献: [1] Patent: US2010/81673, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 14；[2] Patent: US2015/210671, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0173; 0181; 0182