化学合成;5-溴-2-氟三氟甲苯是一种用途广泛的医药中间体,它可用于合成2-三氟甲基-4-氨基苯甲腈,而2-三氟甲基-4-氨基苯甲腈是用于合成抗肿瘤药物比卡鲁胺的原料和中间体。
医药
路线1:
- 步骤:在冰冷却下向溴化铜(II)的乙腈悬浮液中滴加1,1-二甲基乙基亚硝酸酯,搅拌5分钟;冰冷却下加入4-氟-3-(三氟甲基)苯胺的乙腈溶液,室温氮气下搅拌2小时;加入1N HCl,真空浓缩,水稀释后乙酸乙酯萃取,有机相干燥浓缩,柱色谱纯化得到产品。
- 条件:With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere; Cooling with ice
- 产率:2 g
路线2:
- 步骤:在三颈烧瓶中加入浓硫酸、O-氟三氟甲苯、溴化锂、溴化铁、溴化四丁基铵,控制温度35-45℃反应6h;冷却后转移至分液漏斗,分离酸,粗产物加水,滴加10%氢氧化钠溶液调pH至7,得到原油;减压蒸馏得到产品。
- 条件:at 35 - 45℃; for 6 h;
- 产率:93.98%(蒸馏后)