727421-73-0 1-戊基-1H-吲哚-3-羧酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1648 3/PGII，WGK Germany 2，海关编码2933998090，存储类别3-易燃液体，危险性类别包括急性毒性类别4（经皮、吸入、经口）、眼部刺激类别2、易燃液体类别2。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向34（2.34g，9.44mmol）在45mL乙醇中的溶液中滴加KOH（85％，1.87g，28.33mmol）在5mL H₂O中的溶液，室温搅拌过夜；补加KOH（85％，1g），加热至75℃保持4小时；用1M HCl（2×25mL）酸化，乙醚（3×25mL）萃取，合并有机相，以乙腈为共沸物真空除去残留水和乙醇，进一步浓缩得产物。
• 条件: 乙醇-水体系，20-75℃；HCl酸化；乙醚萃取；乙腈共沸除水。
• 收率: 92%。
• 表征: ¹H NMR（400MHz，CDCl₃）δ 8.27-8.20（m，1H），7.93（s，1H），7.42-7.37（m，1H），7.33-7.28（m，2H），4.17（t，J=7.2Hz，2H），1.94-1.85（m，2H），1.38-1.30（m，4H），0.90（t，J=6.9Hz，3H）。
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, #10, p. 5086-5098

路线2：

• 步骤: 将吲哚3-羧酸（3g，18.62mmol）加入氢化钠（60％在油中，1.11g，1.5eq）的无水DMF（30ml）悬浮液中，室温搅拌45分钟；加入1-溴戊烷（4.62ml，2eq）的无水DMF（10ml）溶液，室温搅拌过夜；真空除溶剂，加水（30ml）和乙酸乙酯（30ml），分离乙酸乙酯相，干燥、过滤、蒸发；柱色谱（硅胶：20％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化得产物。
• 条件: 无水DMF-己烷-乙酸乙酯体系，氮气保护；氢化钠处理；1-溴戊烷烷基化；柱色谱纯化。
• 收率: 49%。
• 参考文献: [1] Patent: US2012/208213, 2012, A1；[2] Patent: EP2487155, 2012, A1；[3] Patent: EP2698385, 2014, A1。