883984-95-0 7-氯-2-氧代-1,2-二氢螺[哌啶-4,4-吡啶并[2,3-d][1,3]噁嗪]-1-羧酸苄酯
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用途与制备
主要用于医药领域，具体用途未详细说明。
医药
产率：54% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran at -78℃; for 2.83 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 40℃; Inert atmosphere Stage #3: With water; sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran 实验步骤：步骤2：7'-氯-2'-氧代-1'，2'-二氢螺[哌啶-4,4'-吡啶并[2,3d] [1,3] - 恶嗪] -1-羧酸苄基氮将在180mL THF中的26mL（1734mmol）N，N，N，N-四亚甲基亚乙基二胺的气氛冷却至-20℃并在10分钟内加入70mL（175mmol）2.5摩尔丁基锂溶液。搅拌30分钟后，将反应混合物冷却至-78℃，在此温度下滴加17.8g（78.0mmol）在120mL THF中的（6-氯 - 吡啶-2-基） - 氨基甲酸叔丁酯。 20分钟将反应混合物在-78℃下搅拌2.5小时，然后在10分钟内加入27.2g（116.7mmol）4-氧代 - 哌啶-1-羧酸苄酯的60mL THF溶液。在-78℃下搅拌另一小时后，首先将反应混合物加热至室温，然后在40℃下搅拌18小时。然后通过逐滴加入150mL饱和碳酸氢钠溶液使反应混合物分解。然后将反应混合物用DCM萃取几次。将合并的有机相用水洗涤，干燥并蒸发。将残余物用PE / EtOAc 1/1研磨，将形成的沉淀抽滤，用PE / ETOAc 1/1洗涤并干燥。产量：16.4g（理论值的54％）ESI-MS：m / z = 388（M + H）+ Rt（HPLC）：1.57min（方法C） 参考文献：