1044920-98-0 4-氯-3-甲酰基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：68.2% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 3.50 h; Stage #2: for 0.50 h; Reflux 实验步骤：将17.0mL冰醋酸，16.5mL乙酸酐和2.5mL H 2 SO 4在冰浴中冷却。然后分小份加入X13 1.84g（0.01mol）和3g Cr2O3（0.03mol）。将混合物在冰浴中反应3小时。将反应溶液倒入200.0mL冰水中并剧烈搅拌30分钟。过滤收集所得沉淀物，用水（70.0mL×3）洗涤，得到灰色固体，将其加入50.0mL茄形烧瓶中。加入16.0mL CH 3 OH，16.0mL水和0.4mL H 2 SO 4并回流30分钟。将残余物加入水中，水层用乙酸乙酯（3×100mL）萃取。将合并的乙酸乙酯萃取液分别用水（80mL）和盐水（80mL）洗涤，然后用无水Na 2 SO 4干燥。蒸发溶剂后，黄色固体化合物X14的产量为1.35g（68.2％）。熔点：131-133℃。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ3.90（s，3H，OCH3），7.79（d，1H，Ar-H，J = 8.4Hz），8.18（d，1H，Ar-H，J = 8.4） Hz），8.35（s，1H，Ar-H），10.34（s，1H，CHO）。 IR（KBr）：3425,3082,3003,2953,1726,1720,1689,1188,983,759cm-1。 MS [M + H] +：199.1。 参考文献：