45121-22-0 BOC-D-2-氨基丁酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：45121-22-0）

产率：100% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 120 h; Cooling with ice 实验步骤：[步骤1]（R）-2 - （（叔丁氧基羰基）氨基）丁酸的合成在冰冷却下，将二叔丁基二碳酸酯（4.7g，21mmol）加入到（R）-2的溶液中 - 氨基丁酸（2.0g，19mmol）和碳酸氢钠（1.6g，19mmol）在1,4-二恶烷和水（1,4-二恶烷：水= 3：10,26mL）的混合物中。 将得到的反应溶液在室温下搅拌120小时，然后减压浓缩。 将得到的粗产物溶解在氯仿中，在得到的溶液中加入1N盐酸，用氯仿萃取。 用无水硫酸钠干燥有机层，减压浓缩，得到2.0g（定量）（R）-2 - （（叔丁氧基羰基）氨基）丁酸（以下称为参考例化合物27）。。 参考文献：

• [1] Patent: EP2832724, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0169 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2002, # 23, p. 3995 - 4004 [3] Journal of the American Chemical Society, 1997, vol. 119, # 4, p. 656 - 673 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 22, p. 3237 - 3242 [5] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 42, p. 9966 - 9972 [6] Patent: WO2011/69951, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 13, p. 4815 - 4830

合成路线 2（3. 合成：45121-22-0）

产率：80 g 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 0 - 30℃; for 20 h; 实验步骤：将L-2-氨基丁酸（50g）和氢氧化钠水溶液（19.39g NaOH溶于100mL水中）加入2L圆底烧瓶中。 在30℃下加入（100mL），然后将物料冷却至0℃。 在0℃下加入BOO酐（（Boc）20,171.4mL）并将反应物料在30℃下搅拌20小时。 用50％乙酸乙酯和正己烷（300mL）的混合物洗涤反应物质，并用2N HCl水溶液（280mL）酸化。 将反应物质用氯化钠（100g）饱和并用乙酸乙酯（2×300mL）萃取。 将有机层用水（2×200mL）和盐水溶液（200mL）洗涤，用无水硫酸钠（30g）干燥，并在减压下完全浓缩。 将得到的粗产物与甲苯（2×100mL）共蒸发，得到无色粘性液体，接种后结晶，得到产物（80g），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/108206, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 50