化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：26456-59-7）
产率：43%
合成条件：Stage #1: at 150℃; sealed tube Stage #2: With acetic acid In methanol at 20℃;
实验步骤：将77（2.99g，27.2mmol）和粉末状氢氧化钾（8.96g，85％，136mmol）在甲醇（50mL）中的混合物在密封管中在150℃下加热过夜。 将混合物冷却至室温，加入乙酸中和，减压浓缩。 将得到的残余物用热乙腈（2.x.100mL）研磨，并将乙腈萃取物减压浓缩，得到7.51g灰白色固体。 将该固体用热乙酸乙酯（100mL）研磨，减压浓缩乙酸乙酯萃取物，得到1.81g灰白色固体。 通过快速色谱法（二氧化硅，9：1二氯甲烷/甲醇）进一步纯化，得到78（1.11g，43％），为灰白色固体：1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ10.45（br s，1H）， 8.67（s，1H），8.34（s，2H）。
参考文献：
- [1] Chemistry - A European Journal, 2003, vol. 9, # 20, p. 4997 - 5010 [2] Patent: US2006/173049, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29 [3] Patent: WO2008/65393, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [4] Chemistry and Industry (London, United Kingdom), 1956, p. 1453 [5] Patent: US2002/143025, 2002, A1 [6] Patent: US4127652, 1978, A [7] Patent: US2009/258876, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [8] Patent: EP2108649, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [9] Patent: US2012/214785, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [10] Patent: WO2009/125923, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 33
