101093-56-5 2-甲基-4-苄氧基苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：75% 合成条件：With potassium carbonate In acetonitrile at 20℃; for 3 h; 实验步骤：向A-1（2.72g，19.98mmol，1.00当量）的CH 3 CN（30mL）与K 2 CO 3（4.14g，29.95mmol，1.50当量）的混合物中加入BnBr（3.8g，22.22mmol，1.11当量）。 将反应在室温下搅拌3小时。 加入水，混合物用EtOAc萃取三次。 在硅胶（10：1PE / EA）上浓缩和色谱分离，得到3.4g（75％）B-1，为白色固体。 参考文献：
产率：19 mmol, 17% 合成条件：With trichlorophosphate In N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：a）4-苄氧基-2-甲基 - 苯甲醛在搅拌下逐滴加入干燥的N，N-二甲基甲酰胺（34.2ml，444mmol），并在氩气氛下冷却至磷酰氯（18.3ml，200mmol），其加入速率为：温度不超过10℃。在0℃搅拌30分钟后，加入1-苄氧基-3-甲基 - 苯（22g，111mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（22ml）溶液。在30分钟内滴加（用于制备1-苄氧基-3-甲基 - 苯，参见：D.Bogdal，J.Pielichowski，A.Boron，Syn.Commun.1998,28,3029-3039）。将反应混合物在环境温度下搅拌30分钟，然后连续加热至110℃。在110℃下10分钟后，将混合物在90℃下保持3.5小时，冷却至10℃，用中和冷却后，用25％乙酸钠水溶液，用乙酸乙酯萃取。将合并的有机层用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤，并经硫酸钠干燥。减压除去溶剂，得到棕色油状物，将其通过柱色谱（硅胶，己烷/ AcOEt = 19/1）纯化，得到4.3g（19mmol，17％）标题化合物，为黄色固体。 MS：226.1（M）+，91.2。 NMR：（CDCl3,1H，400MHz，δ，TMS）2.65（s，3H），5.13（s，2H），6.83（d，J = 1.6,1H），6.91（dxd，J = 8.8，J = 1.6） ，1H），7.32-7.44（m，5H），7.75（d，J = 8.8,1H），10.12（s，1H）。 参考文献：