885520-79-6 4-氯-6-氟-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：885520-79-6）

产率：45% 合成条件：Stage #1: at 60℃; for 3 h; Stage #2: With water; sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：（c）将4-氯-6-氟-1H-吲哚N-（3-氯-5-氟 - 苯基）-N-羟基 - 乙酰胺（200mg，982μmol）溶于乙酸乙烯酯（1.81mL，19.6）中加入mmol）和Li 2 PdCU（25.7mg，98μmol）。将反应混合物在60℃下搅拌3小时。将反应混合物用EtOAc和盐水稀释;分离有机层并减压浓缩，得到固体，将其溶于8mL MeOH中。加入1N NaOH水溶液（1.89mL，1.89mmol），并将反应在室温下搅拌2小时。通过加入2N HCl水溶液（0.95mL，1.9mmol）淬灭反应混合物，然后加入300mg Na 2 CO 3。加入50mL EtOAc后，分离有机层，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱法（12g SiO 2; EtOAc /庚烷，梯度为0/100至1/4）纯化残余物，得到标题化合物，为液体（72mg，45％，2步）。 H-NMR（DMSO-d6）：11.52（brs，1H），7.45（d，1H），7.20（d，1H），7.05（d，1H），6.45（d，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/61305, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 47