819069-57-3 3-溴-6-甲氧基-2,4-二甲基吡啶

3-溴-6-甲氧基-2,4-二甲基吡啶作为中间体或原料，用于医药和农药领域的相关合成反应。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：819069-57-3）

产率：94% 合成条件：With silver carbonate In dichloromethaneInert atmosphere 实验步骤：步骤2：3-溴-6-甲氧基-2,4-二甲基吡啶将500-mL三颈圆底烧瓶吹扫并用惰性氮气氛保持，置于5-溴-4,6-的混合物中 在搅拌下加入二甲基-1,2-二氢吡啶-2-酮（3.90g，19.30mmol，1.00当量）（实施例73），二氯甲烷（150mL）和Ag 2 CO 3（7.34g，0.0266mol，1.40当量），向其中加入 Mel（28.4g，0.2mol，10.50当量）。 将得到的溶液在室温下搅拌过夜。 过滤收集固体，滤饼用50mL CH2Cl2洗涤。 将滤液真空浓缩。 得到3.91g（94％）3-溴-6-甲氧基-2,4-二甲基吡啶，为棕色油状物。 MS（ESI）m / z实测值：C8H10BrNO：216 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/315198, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0393; 0394 [2] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 26, p. 9215 - 9223

合成路线 2（2. 合成：819069-57-3）

产率：6.98 g 合成条件：With silver carbonate In chloroform at 10 - 35℃; for 36 h; 实验步骤：（2）3-溴-6-甲氧基-2,4-二甲基吡啶的合成5-溴-4,6-二甲基吡啶-2-醇（7g），甲基碘（21.6mL）和碳酸银（19.1）的混合物 g）在氯仿溶剂（140mL）中在室温下搅拌36小时。 将反应混合物置于硅胶垫上，用（乙酸乙酯：正庚烷= 2：8）的混合溶剂洗脱。 减压浓缩所得溶液，得到标题化合物（6.98g）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：2.32-2.35（m，3H），2.56-2.58（m，3H），3.88（s，3H），6.43-6.48（m，1H）。 ESI-MS m / z 216 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: US2013/143907, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0397; 0398; 0399 [2] Patent: EP2982674, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0057

合成路线 3（3. 合成：819069-57-3）

产率：172 mg 合成条件：at 60℃; for 15 h; 实验步骤：将制备例21中得到的3-溴-6-氯-2,4-二甲基吡啶（200mg）加入到DMF（1mL）中。 将甲醇钠（28％甲醇溶液，0.741mL）加入到溶液中，并将混合物在60℃下搅拌15小时。 将水加入到反应混合物中，然后用乙醚萃取。 减压浓缩有机层。 通过硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/正庚烷，0％至10％）纯化残余物，得到标题化合物（172mg）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：2.34（s，3H），2.57（s，3H），3.88（s，3H），6.46（s，1H） 参考文献：

• [1] Patent: US2013/143907, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0392; 0393