16064-14-5 6-氯喹唑啉-4-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：16064-14-5）

产率：67% 合成条件：With ytterbium(III) triflate In 1,3,5-trimethyl-benzene at 165℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：将2-氨基苯甲酰胺（1,4.0mmol），甲酰胺（2,6.0mmol），Yb（OTf）3（0.20mmol，5.0mol）和均三甲苯（5.0mL）的混合物置于20mL中 Pyrex烧瓶在氩气流下配备磁力搅拌棒和回流冷凝器。 反应在120-165℃（浴温）下搅拌进行6小时。 然后，将反应混合物冷却至室温，并通过GLC，GC-MS（EI）和LC-MS（ESI）分析。 在真空下蒸发均三甲苯后，通过从MeOH /己烷和/或中压柱色谱法在硅胶上重结晶分离产物（3）（洗脱液：EtOAc /己烷= 50 / 50~EtOAc 100％。对于3j，洗脱液：MeOH / CHCl3 = 50/50）。 在400MHz下记录1 H NMR光谱，并在DMSO-d6中以100MHz记录13C NMR光谱。 3a-e，38 3f，39 3g，40 3h，41和3j，42的分析和光谱数据与先前报道的一致。 产物3i的特征如下。 参考文献：

• [1] Heterocycles, 2015, vol. 90, # 2, p. 857 - 865

合成路线 2（2. 合成：16064-14-5）

产率：77% 合成条件：at 130℃; for 2 h; Inert atmosphere; Microwave irradiation 实验步骤：2-氨基-5-氯苯甲酰胺（85mg，0.5mmol），[Cp * Ir（2,2'-bpyO）（H2O）]（5.4mg，0.005mmol，1mol％），碳酸铯（49mg，0.15mmol） 将0.3当量的甲醇（0.5ml）依次加入到干燥的5mL微波反应管中。将管用氮气保护并置于单模压力微波合成仪（Discover CEM，USA）中。 将反应混合物在130℃反应2小时后，将其冷却至室温。 旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱色谱（展开溶剂：石油醚/乙酸乙酯）获得纯目标化合物，产率：77％ 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 11, p. 2580 - 2583 [2] Patent: CN107337646, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0065; 0066; 0067; 0068

合成路线 3（3. 合成：16064-14-5）

产率：93.3% ：at 150℃; for 2 h; ：例13至21：; 以与实施例5相同的方式进行反应和后处理，但是，其中改变了邻氨基苯甲酸衍生物的类型。 结果如表4所示。 ：