化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：20191-74-6）
产率：80.1%
合成条件：at 0 - 20℃; for 0.50 h;
实验步骤：将2-乙基苯胺（24.2g，0.2mol）加入到浓硫酸（100ml）中。冷却至0℃以下，缓慢滴加发烟硝酸（18.6g，0.3mol），在室温下搅拌该混合物。 将反应溶液倒入冰水（1000ml）中，缓慢加入50％氢氧化钠溶液调节pH至约8.fil，滤饼用石油醚重结晶，得到黄色针状固体2（26.6g） ，80.1％），
参考文献：
- [1] Patent: CN103373989, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0031; 0032 [2] Patent: CN103739550, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0125-0129 [3] Tetrahedron, 1990, vol. 46, # 17, p. 6085 - 6112 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 15, p. 4632 - 4640 [5] Patent: WO2009/62658, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 1/10 [6] Chemische Berichte, 1964, vol. 97, p. 1896 - 1901 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 3, p. 668 - 671 [8] Journal of Organic Chemistry, 1955, vol. 20, p. 1026,1027 [9] Patent: US2009/54425, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [10] Patent: WO2007/38387, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 24; 25 [11] Chinese Chemical Letters, 2014, vol. 25, # 7, p. 989 - 994
合成路线 2（2. 合成：20191-74-6）
产率：51%
合成条件：for 0.17 h; Heating / reflux
实验步骤：步骤2.将铁（25.8g，460.71mmol）分几批加入到1-乙基-2,4-二硝基苯（30g，137.76mmol，如上述步骤1中所述制备）在乙酸（350mL）中的溶液中。 ），同时保持温度回流。 将所得溶液保持回流另外10分钟。 加入冰使产物沉淀，然后用乙酸乙酯萃取。 合并有机层，干燥（无水MgSO 4），过滤并浓缩。 通过用1:10（v / v）乙酸乙酯/石油醚溶剂系统的柱洗脱来纯化残余物，得到12.9g（51％产率）2-乙基-5-硝基 - 苯胺，为棕色固体。
参考文献：
- [1] Patent: WO2007/103260, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57 [2] Patent: WO2007/100880, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 53
