156072-86-5 5-溴-3-甲基吡啶-2-甲腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：74% 合成条件：for 2 h; Reflux 实验步骤：5-溴-3-甲基吡啶-2-甲腈（50）将氰化亚铜（I）（21g，0.24mol）加入到2,5-二溴-3-甲基吡啶（49,60g，0.24mol）的溶液中。 干燥的DMF（200mL），将混合物加热回流2小时。 冷却至室温后，向混合物中加入水（1500mL），用乙酸乙酯（3×300mL）萃取产物。 将合并的萃取液用水（3×300mL），盐水（300mL）洗涤，用硫酸钠干燥并蒸发至干。 将棕色油状残余物进行快速柱色谱（硅胶），用氯仿洗脱，得到50，为白色固体（35g，74％）：mp 86-88℃.1H NMR（300MHz，CDCl3）δ8.55 （d，J = 1.8Hz，1H），7.84（d，J = 1.5Hz，1H），2.53（s，3H）; 13C NMR（75MHz，CDCl3）δ149.75,140.68,139.95,132.25,124.61,115.90,18.59; EIMS m / z 196/198（Mt）; CIMS 197/199（MH +）。 1H NMR谱与先前公布的数据一致（Bioorg.Med.Chem.1999,7,1845-1855）。 参考文献：
产率：57.6% 合成条件：at 120℃; for 12 h; 实验步骤：实施例9.1：5-溴-3-甲基吡啶-2-甲腈; “TX N CN向2：5-二溴-3-甲基吡啶（2.5g，9.96mmol）的二甲基甲酰胺（10mL）溶液中加入氰化铜（892mg，9.96mmol），并将反应混合物在120℃下搅拌。 12小时。反应物在乙酸乙酯和水之间分配。有机层用盐水洗涤，用硫酸钠干燥，过滤，浓缩并通过柱色谱法纯化，得到白色固体产物（970mg，57.6％）。 NMR（300MHz，CDCl 3）：δ8.55（s，1H），7.64（t，1H），2.54（s，3H）。 参考文献：