951624-83-2 5-(三氟甲基)烟腈
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安全说明
危险品运输编号:UN 2811 6.1 / PGIII WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990 存储类别:6.1C - 可燃,急性毒性 类别3 毒性化合物或者引起慢性影响的化合物 危险性类别:急性毒性 类别3经口 严重眼损伤 类别1 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
5-(三氟甲基)烟腈是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可用于制备含三氟甲基的吡啶类衍生物,如(5-(三氟甲基)吡啶-3-基)甲胺等关键中间体。
医药; 农药
产率:44% 合成条件:Stage #1: at 80℃; Stage #2: With ammonia In diethyl ether; water; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤:实施例1.1.27:(5-(三氟甲基)吡啶-3-基)甲胺; 将3-溴-5-(三氟甲基)吡啶(1.0g,4.42mmol,1当量)溶于20mL无水DMF中。 通过用Ar鼓泡使溶液脱气。 加入Zn(CN)2(0.312g,2.65mmol,0.6当量)和Pd(PPh 3)4,并将所得溶液加热至80℃并搅拌过夜。 将反应冷却至室温并用Et 2 O稀释。 在搅拌下加入NH 4 OH(28%)并分离各层。 将有机层用水(x3),盐水(x1)洗涤,并用Na 2 SO 4干燥。 滤除无机物,并将反应混合物真空浓缩。 通过硅胶快速色谱纯化,得到0.310g(1.95mmol,44%收率)5-(三氟甲基)烟腈。 参考文献: