117519-08-1 2-氯-3-硝基-6-三氟甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：117519-08-1）

产率：36% 合成条件：Stage #1: With fuming sulphuric acid; dihydrogen peroxide In water at 0 - 25℃; for 20 h; Stage #2: With ammonia In water 实验步骤：向冷却的（0℃）发烟硫酸（3.2mL）和过氧化氢水溶液（50％，1.6mL）的混合物中加入3-氨基-2-氯-6-（三氟甲基）吡啶的溶液（304mg， 1.55mmol），在浓硫酸（4mL）中。 将反应缓慢温热至25℃并搅拌20小时，然后将反应混合物倒入冰水中。 将混合物用氢氧化铵水溶液中和，然后用乙酸乙酯（5×10mL）萃取。有机层用无水硫酸钠干燥并浓缩，得到化合物5.1（126mg，36％），为黄色固体，用于 无需进一步纯化。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/65703, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 107 [2] Patent: WO2012/12366, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41

合成路线 2（2. 合成：117519-08-1）

产率：5 g 合成条件：at 170℃; for 2.50 h; 实验步骤：C）2-氯-3-硝基-6-（三氟甲基）吡啶在室温下向3-硝基-6-（三氟甲基）吡啶-2-醇（5.5g）中加入五氯化磷（25.0g）。 将反应混合物在170℃下搅拌2.5小时，冷却至室温，并缓慢倒入冰水中。 用乙酸乙酯萃取混合物，依次用饱和盐水和饱和碳酸氢钠水溶液洗涤萃取物，用无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂，得到标题化合物（5.0g）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.84（1H，d，J = 8.1Hz），8.38（1H，d，J = 8.1Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2848618, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0652