221006-70-8 2,6-二甲氧基吡啶-3-硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：221006-70-8）

产率：61% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran at -40 - 0℃; for 3 h; Stage #2: at -40 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：在-40℃和氮气下，向2,6-二甲氧基吡啶（10g，71.84mmol）和N，N-二异丙胺（0.50mL，3.59mmol）的THF（200mL，dist.Na）溶液中加入-BuLi 滴加（43.10mL，86.21mmol）。 将所得溶液在-40℃下搅拌5分钟，然后温热至0℃并在该温度下再搅拌3小时。 然后将溶液再次冷却至-40℃，滴加硼酸三异丙酯（24.87mL，107.76mmol），并将混合物在室温下搅拌。 再过1小时。 加入水（50mL）并真空除去溶剂。 向残余物中加入1M NaOH（100mL），水层用EtOAc（2×100mL）洗涤。 然后将水层酸化至pH 3并沉淀出固体。 将该固体过滤并干燥，得到产物56.产率= 8.10g，61％。 1H NMR（0334）（DMSO-d6）δ7.87（1H，d，J = 7.9Hz），6.36（1H，d，J = 7.9Hz），3.90（3H，s），3.87（3H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/155909, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0111