1139-83-9 3-羟基-6H-苯并[c]苯并吡喃-6-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
产率：100% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at 0℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将尿石素A-C 30a-c（1.0当量）的甲醚溶液在Ar气氛下在0℃冷却，并缓慢加入BBr3。 一旦通过TLC完全消耗起始材料，加入2N HCl溶液酸化并用EtOAc分配，得到粗产物。 通过尺寸排阻色谱法纯化粗产物，得到产物。 参考文献：
产率：66.3% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water for 0.50 h; Reflux Stage #2: With copper(II) sulfate In water for 0.17 h; Reflux 实验步骤：将2-溴苯甲酸（0.05mol），间苯二酚（0.1mol）和氢氧化钠（0.1mol）的水（30mL）溶液在回流下加热30分钟。 然后加入10％硫酸铜水溶液（5mL），随后进行轻微放热反应。 将所得混合物在回流下再加热10分钟，然后冷却至20℃。 收集不溶产物，用水充分洗涤并干燥。 该物质纯度足以用于制备3-羟基-6H-苯并[c]色烯-6-酮，产率：66.3％; 熔点：230-231℃（点燃[31] 234-236℃）。 参考文献：
产率：80.1% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water for 0.50 h; Reflux Stage #2: With copper(II) sulfate In water for 0.17 h; Reflux 实验步骤：实施例2：3-羟基-6H-苯并[c]色烯-6-酮2-碘苯甲酸（30克，0.12摩尔），间苯二酚（40克，0.36摩尔）和NaOH（17.4克，0.44摩尔）的混合物 ）将水（150mL）在回流下加热30分钟。 加入CuSO 4水溶液（28％，25mL）后，将混合物再回流10分钟，在此期间产物（0.62g）沉淀，为白色粉末。 过滤沉淀物并用冷水洗涤。 得到的收率：80.1％，1H NMR（DMSO）δ6.71（d，1H），6.80（dd，1H），7.51（t，1H），7.83（t，1H），8.08-8.22（m，3H） ），10.32（s，1 H）。 参考文献：