95656-88-5 N-苄氧羰基-3-羟基吡咯烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：With potassium carbonate In tetrahydrofuran at 20℃; for 16 h; 实验步骤：方法35方法35提供由羟基吡咯烷制备3-环丙基甲氧基吡咯烷。 将3-羟基 - 吡咯烷 - 盐酸盐（162mmol）的四氢呋喃（100mL）溶液用碳酸钾（210mmol）和氯甲酸苄酯（210mmol）的四氢呋喃（50mL）溶液处理。 将所得溶液在室温下保持16小时。 浓缩反应混合物，将残余物溶于乙酸乙酯（200mL）中。 将溶液用盐水（3×100mL）洗涤，干燥（硫酸镁）并浓缩，得到保护的胺，90％收率，为黄色液体。 参考文献：
产率：57% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 12 h; ：向吡咯烷-3-醇（10.45g，120.1mmol）的二氯甲烷（300mL）溶液中加入氯甲酸苄基酯（24.6g，144mmol）和三乙胺（24.3g，240.2mmol）。 将所得溶液在室温下搅拌12小时。 浓缩反应后，将剩余物质在乙酸乙酯（100mL）和水（60mL）之间分配。 分层。 将有机层用水（60mL），饱和氯化钠水溶液（60mL）洗涤，干燥并浓缩。 通过硅胶柱色谱法（石油醚：乙酸乙酯2：1）纯化残余物，得到3-羟基吡咯烷基-1-羧酸苄基酯（15.2g，57％），为无色胶状物。 LCMS m / z = 222.1 [M + H] +。 ：
产率：51% 合成条件：Stage #1: With borane In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Inert atmosphere Stage #2: With water; dihydrogen peroxide; sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气下，在0℃下，将1M硼烷的THF溶液（9mL）加入到中间体6.ii（1.81g）的THF（25mL）溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌16k并冷却至0℃。小心地滴加20％NaOH（1.8mL），然后滴加35％水溶液。 过氧化氢（1.2mL）。 将混合物在0℃下搅拌30分钟并在室温下搅拌2小时。 Et2O和aq。 加入40％亚硫酸氢钠溶液，剧烈搅拌反应混合物15分钟。 处理后得到的残余物（Et 2 O）通过色谱法（Hex / EA 5：5至3：7）纯化，得到1.01g（51％收率）无色油状物。 1H NMR（DMSOd6;δppm）：1.67-1.82（1H，m）; 1.82-1.96（1H，m）; 3.16-3.25（1H，m）; 3.28-3.44（3H，m）; 4.20-4.29（1H，宽）; 4.92（1H，d，J = 3）; 5.06（2H，s）; 7.27-7.41（5H，m）。 参考文献：