61995-20-8 1-N-Cbz-3-哌啶酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：61995-20-8）

产率：90% 合成条件：With sulfur trioxide pyridine complex; dimethyl sulfoxide; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0℃; for 2 h; 实验步骤：将搅拌的5-B（16.50g，70mmol）在CH 2 Cl 2（90mL）中的混合物冷却至0℃并加入DIPEA（45.30g，0.35mol）。 在该温度下滴加吡啶三氧化硫（25.70g，0.16mol）的DMSO（100mL）溶液，并将反应混合物在0℃搅拌2小时。 将混合物倒入4HCl中并用CH 2 Cl 2（100mL×3）萃取。 合并有机层并用盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩。 获得的残余物通过硅胶柱色谱法纯化，用EtOAc /石油醚= 1 / 100-1 / 6，得到（14.90g，90％），为灰白色固体。 通过LC-MS谱确认结构。 LC-MS：[M + 1] + = 234 参考文献：

• [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1995, vol. 32, # 6, p. 1843 - 1845 [2] Patent: WO2014/32, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 6, p. 811 - 814 [4] Patent: EP1757582, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36 [5] Patent: WO2014/68527, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 75; 156; 157