872-49-1 5-氯-1-甲基咪唑

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933299090 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 化学性质 沸点82-85℃（1.47kPa），相对密度1.250，折光率1.5110。
• 医药中间体。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：872-49-1）

产率：46% 合成条件：for 2 h; 实验步骤：将五氯化磷（383.2g，1.8mol）加入到甲基草酰胺（116.1g，1.0mol）中并加热。 在60℃下产生熔体，伴随着泡沫的形成。 将混合物在85℃-95℃之间搅拌2小时，然后蒸馏得到的POCl 3。 将深棕色残余物溶于700ml H 2 O中，用915g 12.75％KOH溶液调至pH8。 将溶液用500ml DCM萃取4次，将合并的有机萃取物用硫酸钠干燥，还原，并将得到的红棕色液体进行真空蒸馏。 得到1-甲基-5-氯咪唑，为无色液体（53.1g，46％）。 闪点：85-86℃，22毫巴1H NMR（400MHz，d6-DMSO）：δ= 7.33（s，1H，4-H），6.80（s，1H，2-H），3.47（s） 3H，CH 3）13 C NMR（100MHz，d6-DMSO）：δ= 137.4（C-2），126.0（C-4），118.4（C-5），31.6（CH3）。 参考文献：

• [1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1989, vol. 28, # 5, p. 391 - 396 [2] Patent: US2017/281501, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0272-0276 [3] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 4, p. 1047 - 1060 [4] Archiv der Pharmazie, 1988, vol. 321, # 4, p. 193 - 197 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 14, p. 2690 - 2695