327-92-4 1,5-二氟-2,4-二硝基苯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
蛋白质交联剂。
含能材料中间体；除草剂丙炔氟草胺合成中间体；蛋白质交联剂
产率：95.7% 合成条件：at 10 - 20℃; for 3 h; Cooling with ice 实验步骤：该实施方案与实施例1相同，不同之处在于：加入浓硝酸和二氟苯的比例为6：1，即浓硝酸的量为265mL，其它步骤与实施例1相同。 ，产率达到95.7％的纯度，纯度为98.2％。在磁力搅拌下，向1000mL反应烧瓶中加入220mL浓度为98％的浓硫酸，在冰水浴中冷却完成后，缓慢加入220mL（5.0mol）95％发烟硝酸，即浓硫酸和硝化剂硝酸体积比为1：1。加入外加的发烟硝酸，将混合物在冰冷却下搅拌15min继续（发烟硝酸完全溶于硫酸），在114g（1.0mol）二氟苯之间缓慢滴加（在加入过程中，体系温度不超过10℃），加完后，将体系保持在冰水浴中，继续搅拌3小时。然后将反应温度逐渐升至室温并继续搅拌。使用TLC血小板监测反应，其中洗脱液，乙酸乙酯：石油醚= 1:20，然后Rf = 0.6，观察到反应在进料点20小时后消失，停止反应。将反应小心地缓慢倒入搅拌的冰水中，发现大量淡黄色固体沉淀直至沉淀完成，过滤操作，其中滤饼洗涤两次，需要使用正己烷，并反复洗涤用蒸馏水至中性，收集滤饼，并在空气下干燥，得到产物，为米色固体1,5-二氟-2,4-二硝基苯，193.95g，收率95.1％，纯度98.2％。 参考文献：
产率：94% 合成条件：at 20 - 50℃; for 1 h; Large scale 实验步骤：将42.5kg发烟硝酸和280kg浓硫酸在20-30℃的温度下注入反应釜中，然后在搅拌下滴加100kg 2,4-二氟硝基苯，滴加过程以控制反应温度20~45℃，滴加完毕后，升温至50℃，反应至少1 h，然后加入0.5 mL搅拌溶液，加入0.5 mL二氯乙烷，取上层有机物相，洗涤，然后在液相分析条件下检测2,4-二氟硝基苯的质量含量，当2,4-二氟硝基苯的质量含量小于0.2％时，加入200千克1,2-二氯乙烷。反应釜萃取，得到的上层为含有1,5-二氟-2,4-二硝基苯的1,2-二氯乙烷的浓缩液，下层浓硫酸相返回反应釜中，100kg 1,2-二氯乙烷，提取分层，再次得到含有1,5-二氟-2,4-二硝基苯的1,2-二氯乙烷的稀溶液，得到含有1,5-二氟-2,4-二硝基苯的1,2-二氯乙烷两次。搅拌混合均匀，得到总量为422.5千克的1,5-二氟-2,4-二硝基苯的1,2-二氯乙烷溶液，其中1,5-二氟-2,4-的含量为二硝基苯为28.7％，产率为94％ 参考文献：