1052686-60-8 2-甲氧基嘧啶-5-硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1052686-60-8）

产率：98% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,2-dimethoxyethane; ethanol; water; toluene at 85℃; Inert atmosphere 实验步骤：向溶液中加入24-3（800mg，4.26mmol）和乙酸钾（1.25g，12.77mmol）的溶液（DME / H 2 O / Tolunen / EtOH = 10/1/6/7,7ml）。 Pd（dppf）Cl 2 .DCM（700mg，0.85mmol）和双（频哪醇合）二硼（2.44g，9.6mmol）。 在脱气并用氮气再充电后，将反应混合物在85℃下搅拌过夜。 TLC显示反应完成。 冷却至室温后，加入水（10ml）并用乙酸乙酯（30ml×3）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，浓缩并通过硅胶柱色谱法（PE：EA = 5：1）纯化，得到24-4，为黄色固体（1.0g，98％收率）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 19, p. 5849 - 5853 [2] Patent: US9138427, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 290 [3] Patent: WO2017/197151, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 40