956317-36-5 5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，苏沃雷生医药中间体。
医药
产率：68% 合成条件：With copper(l) iodide; (1R,2R)-N,N-dimethylcyclohexane-1,2-diamine; caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 4 h; 实验步骤：1,2,3-三唑（3.45g，50mmol），2-碘-5-甲基苯甲酸（5.24g，20mmol），碳酸铯（11.72g，36mmol），反式-N，N'-二甲基-1在单个口中将2-环己烷二胺（0.51g，3.6mmol），碘化亚铜（0.38g，2mmol）和N，N-二甲基甲酰胺（30ml）依次加入到100ml圆底烧瓶中，得到的反应在氮气保护下将混合物逐渐加热至100℃，反应4小时。停止反应，冷却至室温进行反应，稀释水（150ml），并使用乙酸乙酯（200ml×2）萃取。除去有机层，水层用浓盐酸（质量分数为36.5％）酸化至pH至1-2，然后用乙酸乙酯（200ml×2）萃取，并与有机层合并，用无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩滤液，通过硅胶柱色谱法（二氯甲烷/甲醇（v / v）= 50/1）纯化得到的残余物，得到标题化合物，为黄色固体（2.76g，68％）。 参考文献：
产率：68% 合成条件：With copper(l) iodide; (R,R)-N,N'-dimethyl-1,2-diaminocyclohexane; caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：2H-1,2,3-三唑（3.45g，50mmol），2-碘-5-甲基苯甲酸（5.24g，20mmol）碳酸铯（11.72g，36mmol），反式-N，N'-二甲基 将-1,2-环己烷二胺（0.51g，3.6mmol）碘化亚铜（0.38g，2mmol），N，N-二甲基甲酰胺（30mL）依次加入到100mL单颈圆底烧瓶中，在保护下 氮气逐渐加热至100℃，反应4小时。反应，冷却，用自来水稀释，用乙酸乙酯（200ml×2）萃取。水层用浓盐酸酸化至pH = 1至2， 用乙酸乙酯（200mL×2）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤。减压蒸发滤液，用柱色谱纯化（二氯甲烷/甲醇（v / v）= 50/1） 得到标题化合物（黄色固体，2.76g，68％）。 参考文献：
产率：91% 合成条件：at 100℃; for 12 h; 实验步骤：将化合物I加入到每升氢氧化钾溶液4摩尔中，将反应物在100℃下回流12小时。反应完成后，用稀盐酸将混合溶液的pH调节至4-5，并且 用二氯甲烷萃取保留有机相。用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，旋转，即5-甲基-2-（2H-1,2,3-三唑）苯甲酸（化合物II） 得到的转化率为100％，收率为91％。 参考文献：