3438-46-8 4-甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药; 染料

合成路线 1（1. 合成：3438-46-8）

产率：79% 合成条件：at 190℃; for 3.50 h; 实验步骤：将272g（6.0mol）甲酰胺置于干燥的双壳玻璃反应器中，并在良好搅拌下加热至190℃（底部温度）。在3小时内，然后通过蠕动泵连续计量加入209g（1.5mol）95Pecentiges 4,4-二甲氧基-2-丁酮。同时，取出一个简单的夹套提升管和一个下降的温度控制冷却器，342g黄色反应馏分，由甲醇，水，4-甲基嘧啶和甲酸铵组成。在约158℃的剂量结束后，头部温度几乎立即下降。随后，使其再反应30分钟。如果冷却过强，则在反应中作为副产物形成的甲酸铵（约15g）倾向于在气体空间中沉淀或在冷却侧沉淀。在所述的4,4-二甲氧基-2-丁酮给药速率下，馏出物流将盐分成接收器。反应中的浴温为215-220℃，底部温度为188-196℃，顶部温度升至约158℃。盐去除：反应的水被除去之前，它是必不可少的，以除去（不合格部分）铵盐，因为这否则升华而在气体空间中的目标产物的蒸馏和发现自己在端分级2-3percent产品馏出物。与反应馏出物（342克）的烧瓶中加入在实验室用125℃散热器加热的并在高达60℃的底部温度（油浴至68℃）和大约15克铵盐的高达39℃的头温度下释放。持续时间1.5小时。盐分离后，4-甲基嘧啶，水和甲醇的残余物为327g。 4-甲基嘧啶含量通常为34-36质量％。含水量约为12％。水分离和蒸馏：为了从4-甲基嘧啶（约34percent），水（约12percent）和甲醇的混合物中除去水，是为了除去盐的Rckstand（（327克）为250g原甲酸三甲酯的量（TMOF） 2.35mol）并将混合物在室温下搅拌30分钟。随后的低沸点蒸馏在大气压（5：1）下在60cm Fllkrperkolonne（用Moltifill-Fllrpern，10°或Bden）上进行。浴温从89℃升至160℃。底部温度从69℃升至126℃，头部温度从34℃升至65℃，然后再次下降（1级，约340g）。目标产物蒸馏在80毫巴下在同一塔上进行。在前期，浴温从96℃升至约120℃，底部温度从66℃升至81℃。头部温度从31℃升至69℃（分数2，ZP流量，约16g）。在主运行（Lbadtemp。122-162℃，Sumpftemp。80-128℃，69-72 Kopftemp C）的另一个与使用前和Nachlufen（约35g），获得时相同驱动方法大致111克目标产物的GC纯度> 99％。这相当于79％的4-甲基嘧啶（馏分3，ZP主运行）的产率。 参考文献：

• [1] Patent: EP1457489, 2004, A1. Location in patent: Page 3