3616-59-9 4-(2,2-二乙氧基乙基)吗啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3616-59-9）

产率：56% 合成条件：at 120℃; for 16 h; 实验步骤：实施例28-化合物23的制备;用于制备Cmpd 23类型的化合物的有用方案在下面的方案2中提供。方案2中间体7中间体8Cmpd 23中间体9下面是对中间体7-9和化合物23的制备的详细描述。中间体7中间体7的制备将2-溴乙醛二乙基缩醛（4.5g，22.9mmol），吗啉（2.0g，22.9mmol）和K 2 CO 3（6.34g，45.9mmol，2当量）的混合物在120℃下搅拌。 16小时将反应混合物冷却至室温，用水（50mL）稀释，并用DCM（3×50mL）萃取。将有机层用饱和NaHCO 3水溶液（50mL），盐水（50mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到粗残余物。通过使用0-50％EtOAc-己烷作为洗脱剂的梯度混合物，在硅胶（100-200目）上通过柱色谱法纯化粗化合物，得到中间体7（2.6g，56％），为浅黄色液体。 1H NMR：（CDCl3）δ4.64（t，J = 5.3Hz，1H），3.63-3.70（m，6H），3.50-3.58（m，2H），2.52-2.55（m，6H），1.20（t， J = 7.0Hz，6H）; TLC：60％EtOAc的己烷溶液：Rf：0.50。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/126903, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 78 [2] Patent: US2017/326125, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0297-0298 [3] Patent: WO2015/131080, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00472; 00473 [4] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1959, vol. 248, p. 2015 [5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 17, p. 5930 - 5933